1、影响COD值的因素及去除方法
① 氯离子是主要的干扰成分,水样中含有氯离子会使测定结果偏高,出厂标配的C1试剂可以掩蔽1000mg/L以下的氯离子干扰,大于1000mg/L的氯离子含量,可稀释后再测定;
② 在600nm±20nm 处测试时,Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)或Mn(Ⅶ)形成红色物质,会引起正偏差,其500mg/L 的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD 值为1083mg/L,其 50mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD 值为121mg/L;
③ 在酸性重铬酸钾条件下,一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化,其氧化率较低。
④ 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。
2、水样氯离子的测定方法
在试管中加入 2.00mL 试样,再加入0.5mL 硝酸银溶液,充分混合,最后加入2滴铬酸钾溶液,摇匀,如果溶液变红,氯离子溶液低于1000mg/L;如果仍为黄色,氯离子浓度高于1000mg/L。
也可按【GB/T 11896 】方法测定水样中氯离子的浓度。对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当COD值为50mg/L以上,氯离子浓度超过1000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/L,再进行分析。
3、水样的稀释
初步判定水样COD浓度的方法:反应管中加入水样2.5mL,再加入试剂C1-H 0.7ml,加入C2试剂4.8ml,然后摇匀,在165℃±2℃加热5min,检查管内溶液是否呈现绿色,如变绿应重新稀释后再进行测定。应将待测水样在搅拌均匀时取样稀释,一般取被稀释的原水样不少于10mL,如果稀释倍数超过10倍则原水样应进行逐次稀释。
4、
COD测定仪的简便操作介绍(以0至1000 mg/L量程为例):
【量取水样2.5mL】——〉【加C1试剂0.7mL】——〉【加C2试剂4.8mL】——〉【混匀】——〉【165℃恒温消解15分钟】——〉【空气冷却2分钟】——〉【加入2.5ml蒸馏水 并混匀】——〉【水冷却3分钟】——〉【比色检测出值】。
我们
COD测定仪主机都是具有这个功能的,市面上有很多便宜的测定仪并不具备这一功能,所以在后期使用过程中,如果仪器测量不准确或者误差较大的情况下,是没有办法自行校准的,而我们的仪器则可以通过配置标液选择一点标定或多点标定来提高仪器的准确度。